以下是做了多年的高壓加氫反應(yīng)的一些經(jīng)驗(yàn)交流,，希望能夠起到拋磚引玉的作用 。高壓釜一般用于還原氫解,。在高壓,、易燃、自燃物品,，氧氣同時(shí)存在下很容易發(fā)生事故,，給操作者造成終身遺憾。為此將使用高壓釜的注意事項(xiàng)和操作規(guī)程記述如下,。      

二,、 操作規(guī)程

一個(gè)完整的高壓釜反應(yīng)的操作規(guī)程分為安裝、加氫,、取樣,、泄氫、卸裝五個(gè)過(guò)程,。  

（一）安裝

1,、 檢查釜內(nèi)、釜外是否有易燃,、易爆物品,，是否有不利于空氣流通的物品存在，如果有請(qǐng)移走,。

2,、 檢查閥門(mén)、釜內(nèi)是否干凈,，如果不干凈請(qǐng)洗凈,。 

3、 關(guān)閉所有閥門(mén),，排氣閥除外,，開(kāi)始投料，投料后蓋住釜蓋,，注意旋轉(zhuǎn)螺帽時(shí)應(yīng)用力均勻,，保證對(duì)角線(xiàn)兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣,。

4,、 關(guān)閉排氣閥。

（二）檢查裝置氣密性

關(guān)閉所有閥門(mén),，蓋住釜蓋,，注意旋轉(zhuǎn)螺帽時(shí)應(yīng)用力均勻，保證對(duì)角線(xiàn)兩螺絲互相旋緊,，以防緊后漏氣,。打開(kāi)進(jìn)氣閥通入氮?dú)獾?1MPa，關(guān)閉進(jìn)氣閥,，觀察壓力變化情況,，確認(rèn)裝置是否漏氣。

（三）加氫

1,、 檢查各閥門(mén)是否關(guān)嚴(yán),。

2、 將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方,。

3,、 上氫氣減壓閥門(mén),，注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的 。氮?dú)鈮毫﹂y,，上好后用肥皂水檢查是否漏氣,，如漏氣請(qǐng)重上。 

4,、 在排氣口用真空抽出液面上的空氣,。

5、 打開(kāi)釜的進(jìn)氣閥,，打開(kāi)氮?dú)鉁p壓閥充氮?dú)馐箖?nèi)釜壓力P=0.2Mpa后關(guān)閉氮?dú)鉁p壓閥,，關(guān)閉進(jìn)氣閥，保持約 2 分鐘看壓力表壓力是否下降,，另外俯首側(cè)聽(tīng)閥門(mén),、釜蓋是否漏氣，如不漏則緩慢打開(kāi)排氣閥,，將里面的壓力排泄至 0.01Mpa 時(shí),，關(guān)閉排氣閥,。

6,、 重復(fù)第 5 步操作一遍。

7,、 打開(kāi)進(jìn)氣閥,，打開(kāi)氫氣減壓閥，充入氫氣至所需壓力,，關(guān)閉進(jìn)氣閥,，關(guān)閉氫氣減壓閥，然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應(yīng),。

（四）控制取樣

1,、 每隔半小時(shí)觀察各項(xiàng)數(shù)據(jù)是否正常，如壓力減小,，則須重新補(bǔ)充氫氣,。

2、 氫氣鋼瓶?jī)?nèi)氫氣不能放完,，須保證有壹定壓力時(shí),，P≈0.01Mpa時(shí)就應(yīng)棄用換新瓶 

3、 取樣,。緩慢打開(kāi)排氣閥,，設(shè)置釜內(nèi)壓力改為 0.2Mpa 時(shí)，關(guān)閉排氣閥,，緩慢打開(kāi)取樣閥至有反應(yīng)液冒出,，關(guān)閉取樣閥取樣,，然后清潔取樣口，不能讓易燃物殘留,。

 （五）泄氫

確認(rèn)反應(yīng)結(jié)束后,，緩慢排放氫氣至盡，注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥,，以免氧氣進(jìn)入,，打開(kāi)進(jìn)氣閥，沖入氮?dú)庵?0.2Mpa 關(guān)閉進(jìn)氣閥,，然后緩慢打開(kāi)排氣閥,，放出里面的混合氣體，將盡時(shí)重新輸入氮?dú)?，如此換氣三次后,，用真空泵抽出液面上的氣體，打開(kāi)排氣閥,、取樣閥,，開(kāi)始從底閥放料。注意由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如 Pa/c,、RaneyNi,，因此不能灑落在盛器外，如有灑漏,，請(qǐng)立即用濕毛巾將其蘸出,，放入有水的桶內(nèi)，后用少量稀酸將其破壞掉,，放料畢立即關(guān)閉底閥門(mén),。

（六） 卸裝

放完料的釜，應(yīng)立即清洗,，清洗前應(yīng)按以下步驟進(jìn)行：

1,、 將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入釜內(nèi)，清洗掉大部份殘留物后,，注入水半釜進(jìn)行攪拌 10 分鐘,。此時(shí)方可打開(kāi)釜蓋對(duì)釜內(nèi)壁進(jìn)行清洗。 

2,、 清洗時(shí)須清洗釜蓋,、取樣閥，同時(shí)在釜內(nèi)有水的情況下稍充一下氮?dú)狻?/span>

3,、暫時(shí)不用的反應(yīng)釜,，將反應(yīng)釜內(nèi)加入70體積干凈的無(wú)水乙醇浸泡，可以不擰緊螺絲。

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